1 前言
锌焙砂是褐色微颗粒状固体，锌精矿经焙烧后所得的产物，是生产直接法氧化锌、电解 锌、电炉锌粉等的生产原料，循环于锌制团系统和蒸馏系统。焙砂含氯过高将严重腐蚀设备， 因此测定其氯含量才能为生产合格的锌焙砂提供依据。由于样品中杂质较多，用沉淀反应中 的颜色判定往往存在偏差，本文采用电位滴定法，实验既操作方便，结果重现性又好。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
GT50 电位滴定仪，银复合电极，电炉。
1.1 试剂
硝酸银溶液（0.01954mol/L）
2 实验方法
2.1 实验步骤
称取试样 1.0g（精确至 0.001g）于烧杯中，加入 60mL 水，用电炉加热溶液，沸腾后转为小火煮沸 10min。冷却后将溶液用滤纸过滤，同时用水洗涤杯壁附着的残留样品，将洗涤液和残渣再次过滤。收集所有滤液，用硝酸银溶液进行滴定。记录用量。同时做空白实验。
2.2 参数设置
滴定模式： | 动态滴定 | 搅拌速度： | 6 |
电极平衡时间： | 4s | 预搅拌时间： | 10s |
电极平衡电位： | 1.5mv | 滴定速度： | 标准 |
最小添加体积： | 0.01mL | 预滴定添加体积： | 4.0mL |
结束体积： | 10mL | 预滴定搅拌时间： | 8s |
电位突跃量： | 400 | 预控mv 值： | -150mv |
滴定速度： | 极慢 | 补液速度： | 5 |
4 结果与讨论
4.1实验结果
编 号 | 滴定体积 （mL） | 取样量 （g） | 含量 （%） | 平 均 值 （%） |
1 | 6.812 | 1.01693 | 0.463 | 0.0459 |
2 | 6.826 | 1.03518 | 0.456 |
3 | 7.721 | 1.16273 | 0.459 |
空白 | 0.025 |
|
|
|
参考文献
[1] GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定[S].
注意事项
由于样品成分复杂，峰形毛刺较多，建议偏高设置电位突跃量，最后用“参数设置”和“数据平滑”的方式寻找终点。