1 前言
铁矿石中全铁含量的测定普遍采用的是三氯化钛-重铬酸钾法。该方法具有简单、快速、准确等优点，在原理上易理解，但是具体的操作条件不容易掌握，在操作过程中也易造成操作误差。本文参照国标和客户提供的方法，采用电位滴定的方式进行，避免了颜色判定可能产生的误差，节省了时间和试剂，为全铁含量的测定提供了一定的方法依据。
2.实验部分
2.1仪器
ZYT09全自动电位滴定仪、铂复合电极、
10mL 滴定管单元、电热板
2.2试剂
相关配制见附录。
重铬酸钾溶液（约 0.5mol/L，经标定后实测为 0.496mol/L），盐酸溶液（1+1）、二氯化锡溶液（6%）、钨酸钠溶液（5%）、二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）、氟化钠溶液（4%）、三氯化钛溶液（40g/L）、硫磷混酸溶液（1.5：1.5：7）、重铬酸钾（0.05mol/L）
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取约 0.2g（精确至 0.001g）置于滴定杯中，加入盐酸溶液 50mL，于电热板上加热至尽沸（300℃）溶解，若试样难溶时可加少许氟化钠溶液助溶。待试样溶尽且溶液剩约 15-20 mL 时，滴入二氯化锡溶液至淡黄色，冷却。加入 20 滴钨酸钠溶液，继续滴加三氯化钛至溶液呈稳定的钨蓝色。加入 20mL 硫磷混酸，摇匀，用 0.05mol/L 的重铬酸钾溶液滴至无色， 用重铬酸钾溶液（0.496mol/L）进行滴定至终点。
空白实验不加二氯化锡溶液，其它试剂添加采用与测量试样完全相同的步骤。
3.2 仪器参数设定
滴定模式：动态滴定 | 搅拌速度：5 |
电极平衡时间：4s | 预搅拌时间：6s |
电极平衡电位：1mv | 滴定速度：标准 |
最小添加体积：0.02mL | 预滴定添加体积：3.0mL |
结束体积：20mL | 预滴定后搅拌时间：8s |
电位突跃量：700 | 预控 mv 值：400 |
1 结果与讨论
1.1 实验结果
空白体积：0.18 mL。
（1） 铁红
编号 | 取样量 （g） | 滴定体积 （mL） | 含量 （%） | 平均值 （%） | 标准偏差 |
1 | 0.15778 | 4.037 | 67.73 | 67.74 | 0.119 |
2 | 0.17505 | 4.469 | 67.89 |
3 | 0.20027 | 5.066 | 67.60 |
4 | 0.20124 | 5.099 | 67.73 |
（2） 铁粉
编号 | 取样量 （g） | 滴定体积 （mL） | 含量 （%） | 平均值 （%） | 标准偏差 |
1 | 0.21083 | 7.485 | 96.00 | 96.04 | 0.0613 |
2 | 0.21406 | 7.600 | 96.04 |
3 | 0.21158 | 7.521 | 96.13 |
| 0.21277 | 7.552 | 96.00 |
3.1 结论
本文采用电位滴定的方式改进了铁粉中全铁含量的测定方法，为全铁测定提供了一定的参考依据。实验数据证明 T960 电位滴定仪测定结果精确度高、重复性良好、稳定性良好。能够满足分析工作的需要。
参考文献
GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
注意事项
1、样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。
2、试样溶解完全后可能会出现白色片状沉淀，是由溶液体积变少导致氟化钠析出引起的，不影响实验结果。
3、滴加三氯化钛后保证至少稳定 30s 不褪色。
附录
1、重铬酸钾溶液（0.496mol/L）：配制与标定按国标 GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备。
2、二氯化锡溶液（6%）：将 6g 二氯化锡加热溶于 15mL 浓盐酸中，用水稀释至 100mL。
3、钨酸钠溶液（5%）：将 5g 钨酸钠溶于适量水中，加入 10mL 磷酸，用水稀释至 100mL。
4、氟化钠溶液（4%）：将 4g 氟化钠溶于适量水中，用水稀释至 100mL。
5、三氯化钛溶液（40g/L）：吸取 3.4mL 浓三氯化钛溶液（1.192g/mL），用盐酸（1+1） 稀释至 100mL。
5、硫磷混酸溶液（1.5：1.5：7）：将 150mL 浓硫酸注入 400mL 水中，然后边搅拌边缓慢加入 150mL 磷酸，冷却后用水稀释至 1L。